技術(shù)文章
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氫化物原子吸收準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù)、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù):氫化物發(fā)生技術(shù)與原子吸收相結(jié)合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測定揮發(fā)性元素時靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進(jìn)樣和反應(yīng)輸送系統(tǒng),對于提高測定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。2、優(yōu)化...
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越高,所以分光光度計(jì)用的還是定量分析,定量分析的種類有很多...
原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量摘要:石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)加工助劑,每年糖廠季都大量使用,在食品安全嚴(yán)峻的今天,其砷含量對最終產(chǎn)品有一定影響,采用原子熒光光度計(jì)測定石灰和硫磺的砷含量,便捷,高效,耗時短,效果良好,回收率在87%-105%之間。廣西是我國的產(chǎn)糖量占全國產(chǎn)糖量的65%,石灰作為主要澄清劑,硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產(chǎn)加工過程中*,石灰在制糖工藝中主要通過石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中,用以中和混合汁里的游離酸,生成難溶性鈣...
材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對材料性能的影響,而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)。材料成分分析主要是指通過各種檢測手段對樣品的成分進(jìn)行定性定量的分析。原子吸收光譜法又稱為原子吸收分光光度法。每種元素都有其特征的光譜線,當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過待測樣品的原子蒸氣時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線,使光源發(fā)出的入射光減弱,吸光度與被測樣品中的待測元素含量成正比。通過測定吸收的光量,就可以求出樣品中待測的金屬及類金屬物質(zhì)的...
原子吸收分光光度計(jì)的核查規(guī)程1目的為使原子吸收分光光度計(jì)檢測功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間,對該設(shè)備進(jìn)行期間核查,以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2范圍適用于各型號原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。3核查項(xiàng)目3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行檢測結(jié)果的評定。3.2期間核查時可用上述的核查方法中的...
原子熒光測定元素解析1.砷和銻砷和銻可同時測定;測定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時銻易水解,應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品...
重金屬原子吸收分析主要存在4大干擾,分別是:物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾。一般重金屬原子吸收分析中的干擾與消除都可以通過以下幾個方法解決:合理的利用檢測夾縫的寬度、加入適量的試劑、或者直接選擇物理干擾以及化學(xué)干擾等,這些方法都可以減少這些干擾。所以,在重金屬原子分析中的干擾與消除的具體方法如下:1、物理干擾及其物理干擾消除重金屬原子中的物理干擾是指在實(shí)驗(yàn)的過程中對檢測樣品的物理特征(密度、粘度、表面張力等)的變化而引起原子吸收大幅度減少的現(xiàn)象。在發(fā)生溶液的霧化過程又...
原子吸收分光光度計(jì)儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動燈位)。5.設(shè)定所測元素的特征波長;調(diào)整峰值。?靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個穩(wěn)定的透過率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個因素的條件。(參照條件和選擇原則)這里舉例說明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過5mA;若高性能燈時則主回路燈電流一般不要...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動,在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長及測定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
原子化器構(gòu)成石墨管內(nèi)可注入試樣,可實(shí)現(xiàn)由室溫升至3000℃。石墨爐電源加熱程序設(shè)置:計(jì)算機(jī)控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個大步驟,即:干燥階段(又可分成8段)、灰化階段(也可分成8段)、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡,也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。1四大步驟選擇的基本原則:1.1避免試樣暴沸,出氣泡;1.2防止待測元素在原子化前丟失;1.3選擇合適的原子化溫度;1.4降低背景吸收。2、四大步驟:2.1“干燥階段”:目的是使樣品干燥而...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動,在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長及測定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用的注意事項(xiàng):1、應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。2、為了防止光電管疲勞,不測定時必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長光電管的使用壽命。、取拿比色皿時,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光學(xué)表面。4、比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。...
目前,原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域,因而開展原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計(jì)》國家計(jì)量檢定規(guī)程的要求,以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計(jì)測定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極...